液相微量進(jìn)樣針是將針頭用粘合劑粘在玻璃的注射器管中,加熱溫度能超過50°C,不能高壓滅菌,不能使用鹵族溶劑如二氯甲烷。它為一活塞形吸管,具有固定微升容量的安裝沖程活塞,及活塞套,壓簧、活塞桿、吸咀等與全塑加工制成的外套裝配而成。外套除保護(hù)機(jī)件和外形美觀外,還可以防止手熱影響吸取數(shù)量的準(zhǔn)確。
在使用的時候也同樣的需要技巧,如果盲目的使用液相微量進(jìn)樣針不懂技巧的話,不僅會影響工作效率,還會對儀器產(chǎn)生傷害,今天,給大家整理一下關(guān)于液相微量進(jìn)樣針的進(jìn)針技巧。
1.扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊,則注樣后拔針可快;若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松,則注樣后拔針可慢點(diǎn);一般教學(xué)時要求三快;但熟練后自己掌握。
2.馬上拔出。進(jìn)樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出;
3.進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進(jìn)樣時快進(jìn)快出,針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定,至于進(jìn)樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以;
4.動作要干凈利落,不能遲疑停頓。進(jìn)樣時快進(jìn)快出,保證你每次扎完后立即按start啟動數(shù)據(jù)采集,這樣可以保證保留時間的盡可能一致;
5.兩者都可以,只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進(jìn)樣均衡。有一種說法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng);
6.一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進(jìn)樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),根據(jù)分析樣品的不同,進(jìn)樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品由同一個人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性,不同的人進(jìn)樣誤差會差別很大,據(jù)agilent工程師說,能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,原裝的進(jìn)樣針非常貴,要小心。
7.待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。
8.進(jìn)樣前,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒有上次進(jìn)樣殘留。用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右,保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致。
9.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,以免實際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致,速度要快。橡皮圈要勤檢查,以免老化。進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快。
以上便是為大家總結(jié)的幾點(diǎn)進(jìn)針技巧,希望對各位有所幫助。