通常來說,一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì):而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
毛細(xì)管色譜柱特點:
1、滲透性好:
一般毛細(xì)管的比滲透率約為填充柱的100倍,在同樣的柱前壓下,可使用更長的毛細(xì)管柱,而載氣的線速可保持不變。
2、相比大:
相比大,傳質(zhì)快,有利于提高柱效。K值小有利于快速分析。毛細(xì)管柱的液膜厚度小,柱效高,柱滲透性大,因此可采用較高流速,縮短分析時間。
3、總柱效高:
從單位柱長的柱效看,毛細(xì)管柱和填充柱處于同一數(shù)量級,但毛細(xì)管柱的長度比填充柱長,因此其總柱效遠(yuǎn)高于填充柱,大大提高分離復(fù)雜混合物的能力。總之,毛細(xì)管柱滲透性大,可采用長柱子和高載氣流速縮分析技術(shù),使其保持高柱效和快速分離。
4、柱容量小:
毛細(xì)管柱允許的進(jìn)樣量小,對進(jìn)樣和檢測技術(shù)要求更高,需要采用分流進(jìn)樣和尾吹氣路。
毛細(xì)管色譜柱使用時需要注意的地方:
1.在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前應(yīng)該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。
3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣。
4.對于那些能被氧化的固定液對載氣除氧也很重要。
5.在多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
6.一根好的柱子,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。